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EYELA仪器应用在纺织品中的偶氮染料检测
发布时间:[2021/01/13]

应用仪器:

有机合成装置CCX-3200,试管浓缩装置TVE-1100,隔膜泵DTC-22,冷却水CCA-1112,真空控制器NVC-2300B 。

 

人们的生活水平在日益改善,消费意识也在不断加强,一些高质量、多功能的服装越来越受到消费者的青睐。偶氮染料(azo dyes,偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症,该类染料通常无色无味,不能通过人体的感觉器官感知,甚至不能通过洗涤等方式来减轻其危害。偶氮检测是国际环保要求的必检项目之一,标准规定被检产品中不得含有种偶氮染料中间体,若检测出其中一种即为不合格产品。

 

适用样品

■服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋

■鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套

■纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具,合成染料有机化合物染料

■消费者最终使用的织物和纱线

 

实验过程

1.1 取有代表性试样,取不同部位,剪一小块。

1.2 将剪下小块塞在冷凝管的底部磨口部位,将冷凝管连接于50ml的试管上,试管内含有25ml的氯苯。将试管置于铝块加热槽中(东京理化有机合成装置CCX-3200),加热至180℃、冷凝回流30min,通过不停的蒸发冷凝回流,将试样中的染料洗脱至试管中。

1.3 浓缩:将试管放置于浓缩装置中(东京理化试管浓缩装置TVE-1100,DTC-22,CCA-1112,NVC-2300B),进行减压浓缩。设定反应条件: 水浴温度60℃, 真空度60Pa 时间25-30min,抽干.抽干后用5ml甲醇对试管进行冲洗。

1.4 还原反应:往冲洗过的试管中加入1个还原剂(水溶液),进行30min的还原反应,使偶氮结构灭解,还原出芳香基产物,得到目标物。

1.5检测:气相色谱-质谱联用仪GC-MS-SIS方法,检测成分,分析图谱。

 

实验体会:

1、整个实验过程中,使用固定的一个的反应管,避免了更换反应管而引起的损耗。

2、在浓缩这个步骤,使用试管浓缩装置前使用的是旋转蒸发仪,通过两种方法的比较得出:试管浓缩装置的回收率较旋转蒸发仪低,但一次可以进行8只试管的浓缩,总体效率还是比旋蒸快。对于检测方面,样品数量多、容量小的非常适用。

3、关于铝块加热CCX-3200,由于使用的试管长度比较长,铝块加热只能包围住试管的4分之一部位,导致蒸汽还未到试样的部位(冷凝管的部位)就已经冷却回落,试样的染料未能充分洗脱,检测不理想。目前加热回流还是用单独的金属套,建议可以适当的加长铝块的长度。

 

试管浓缩装置:蒸发管太细,蒸发速率慢,是否可以加大管径;另外采用皱褶的管,容易残留,不易清洗。由于做检测,样品数量比较大,每只试管最好都能有单独的阀门可以控制真空,如旋转蒸发仪一样拆卸方便。

 

解决方案:

1CCX-3200由于温度传感器测定的是铝块温度,不是试管内溶剂温度,此时溶剂温度还较低,蒸馏达不到冷凝管的高度,所以会冷凝回落,等待温度稳定后看是否可以改善。

2、每个试管能有单独的阀门进行控制是个很好的建议,今后可以针对不同规格和外形的试管开发更为通用、拆卸更加便捷的接口。 

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